液相测定香砂养胃软胶囊中厚朴酚含量 |
发布时间:2015-05-20 信息来源:admin 发布人:admin 点击次数:1829 |
本品为中国卫生部《药品标准》中药成方制剂第 20册253页收载的“香砂养胃软胶囊”,该制剂具有温中和胃等功 效。临床主要用于不思饮食、呕吐酸水、胃脘满闷、四肢倦怠等 病症。制剂主要由木香、白术、厚朴、陈皮、半夏(制)等14味 中药组成。现有质量标准无含量测定项,故参考药典中对药材含 量测定方法,采用的HPLC法测定其含量,使现有标准明显提高, 质控指标更趋完善。 关键词: 厚朴酚 香砂养胃软胶囊 长沙上禾生物 www.staherb.com 1.1仪器 LC一10ATvp高效液相色谱仪(日本岛津 SPD一10ATvp紫外 检测器(日本岛津);UV一1700紫外一可见分光光度计(日本岛津); N一2000型色谱工作站(浙江大学智能信息工程研究所);色谱柱: Spherigel0DS C 5 ITI, 25 cm ×4.6mm (大连江申分离科学技术 公司);十万分之一电子天平(梅特勒一托利多、ALl04 o 1.2药品 香砂养胃软胶囊(江西药都仁和制药有限公司,批号: 20070312、20070209、20070103)。 1.3标准品 厚朴酚对照品(由中国药品生物制品检定所,729—8803,供 含量测定用) 1.4试剂 水为双蒸水;冰醋酸(分析纯,南京化学试剂一厂); 乙腈 (色谱纯,南京化学试剂一厂) 2.HPLC色谱条件 2.1色谱条件 色谱柱:Spherigel0DSC18,5 I.L m色谱柱(25 cm x 4.6ram);流动 相:乙腈:4.8% 冰醋酸(60:4O);流速:1.0mL/min;检测波长:292 rim;SPD一10ATvp紫外检测器,柱温:25℃。 2.2时照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的厚朴酚对照品约3mg , 置100 mL容量瓶中,加流动相超声溶解并稀释至刻度,摇匀,即 得(每lmL中含厚朴酚30 g)。 2.3供试品溶液的制备 取本品内容物0.8g,置于50mL的量瓶中,加甲醇至刻度,超 声提取2O分钟,摇匀,置冰箱冷藏1小时,取出,滤过,弃去初 滤液,取续滤液用0.45 nl微孔滤膜过滤,取续滤液,即得供 试品溶液。 2.4流动相的选择 曾选用与“厚朴”(中国药典,2005版一部)药材【含量测定】 项下相同的甲醇一水系统作流动相,发现阴性样品对测定有干 . 扰,而本文采用以乙腈:4.8%冰醋酸(60:40)系统作流动相,不仅 排除干扰,并经过大量样品测定而未发现色谱柱效明显下降,说 明该系统分离效果好,同时便于整个系统的清洗,有利于保护色 谱柱。 2.5波长的选择 以厚朴酚对照品溶液在200~400nm范围进行光谱扫描测定, 结果厚朴酚在292nm波长处有最大特征吸收,因此,选择292nm为 检测波长。 2.6线性关系考察 精密吸取厚朴酚对照品溶液(每1.0mL中含厚朴酚62.0 g) 2、4、8、12、14、l6 L分别注入液相色谱仪中,测定厚朴酚色 谱峰面积积分值。以对照品进样量( g)为横坐标,相应色谱峰面 积积分为纵坐标,绘制标准曲线,并经统计学处理,得回归方程 为: A-1572544C+2:1645fr=0.9999 厚朴酚在0.124 I.t mL~0.992 t.t g,mL范围内线性关系良好。 2.7精密度试验 取供试品溶液,重复进样5次,测定其峰面积,结果峰面积 的RSD为0.48%,表明该法精密度良好。 2.8稳定性试验 取供试品溶液,分别于0、1、2、3、6 h进样20 L,测定峰 面积,结果RSD=0.59%,表明厚朴酚在6h内稳定。 2.9重现性 取同一批号的香砂养胃软胶囊,按供试品溶液制备方法制 备,依法重复测定6次,经统计学处理,RSD=2.80% 。重现性良 好,结果见表l。 2.10加样回收率 取已知含量的同一批号样品,精密加入一定量的对照品,按供 试品溶液的制备方法制备,20 L定量环满刻度进样,ILSD=0.45%, 平均回收率=99.77% ,结果见表2。 2.11样品含量测定 取不同批次药材,同一生产工艺的10批样品进行含量测定, 记录结果见表3。可见,厚朴酚的含量为1.23—1.69 mg/粒,市售香 砂养胃软胶囊含量为1.28 mg/粒,市售品与本仿制品含量相近。 3. 结语 (1)因为本品为软胶囊,含大量油性基质,干扰色谱分离,待 测组分为酚性脂溶性成分,不能用常规方法分离,本文采用了冰 箱冷藏法,可尽量避免厚朴酚的升华。 (2)本文采用高效液相的方法,选用厚朴酚作为指标成分进 行含量测定。并对精密度、重现性、稳定性和加样回收率进行了 考察,都得到了良好的结果,证明此法能有效控香砂养胃软胶囊 的内在质量。由测定结果可知, 厚朴酚的含量在1.23—1.69 mg,粒 范围内。考虑到制剂含量受药材产地、来源、品种等因素的影响 会产生较大差异,因此,暂定厚朴酚含量不低于1.0mg 更多厚朴酚信息,请见:www.staherb.com |