HPLC法测定苦碟子胶囊中木犀草素含量 |
发布时间:2014-08-05 信息来源:admin 发布人:admin 点击次数:1414 |
苦碟子胶囊具有清热解毒,止咳,祛痰,平喘的功效,用于 急、慢性支气管炎、肺脓疡。为了保障药品的质量及临床疗效的 稳定,我们建立了苦碟子胶囊中木犀草素的含量测定方法。 关键词: 苦碟子胶囊 木犀草素 长沙上禾生物 哈药集团中药二厂 平喘 1仪器及试药 仪器:Agilent 1100series高效液相色谱仪,PERKINE LMB— DA 3B紫外分光光度计。 试药:苦碟子胶囊f哈药集团中药二厂);木犀草素(长沙上禾生物); 试剂:乙腈(色谱纯),其余试剂均为分析纯。 2方法及结果 2.1最大吸收波长的选择:木犀草素(甲醇为溶剂)的紫外扫 描图谱显示,其最大吸收峰位于350±lnm处,因此将检测 波长定位350nm。 2.2流动相:乙腈一0.4%磷酸水(29:71) 2.3阴性干扰试验:在处方中去除苦碟子药材,按方中比例 和制备工艺方法制成阴性制剂,用供试品溶液制备的方法,制成 阴性对照溶液,用以上选定的测定条件进行吸收曲线绘制,观察 在与木犀草素相同的保留时间处是否存在吸收峰,结果表明:在 选定条件下测得的阴性液吸收曲线,在与木犀草素相同保留时 间处不存在吸收峰,因此说明选定的条件测定木犀草素无干扰, 具有较强的专属性。 2.4供试品溶液制备:取苦碟子胶囊内容物0.03g,加50ml 甲醇一25%盐酸(4:1),回流2小时,过滤即得。 2.5含量测定的方法学考察 2.5.1对照品的线性关系考察:取木犀草索对照品8.01mg, 加甲醇使溶解,定容至50ml,对照品溶液浓度:0.I602rag/ml。从 中取10ml置50ml量瓶中加甲醇定容至50ml,摇匀,再从中取 1.0、2.5、4.0、5.5、7.0、8.5ml置10ml量瓶中加甲醇至刻度,摇 匀,进样l0 l,按含量测定方法测定峰面积,并以峰面积的积分 值为横坐标,对照品进样量为纵坐标建立标准曲线,计算回归方 程。回归方程为:y=3767.785294X+0.050707984(r=0.9999),木犀 草素在0.0320 g~0.2723 g范围内呈良好的线性关系。 2.5.2精密度试验:取Cs=0.00801mg/ml对照品溶液,每次进 样量为10 l,重复进样6次,RSD小于1.27%,精密度良好。 2.5.3稳定性试验:取供试品溶液,室温、密闭放置,于0、4、 8、12、16、20、24小时,分别进样10 l,测定吸收峰面积。RSD=I. 94%,此含量测定方法的稳定性良好,样品供试品溶液在室温、 密闭放置24小时之内较稳定。 2.5.4重复性试验:分别称取同一批号苦碟子胶囊6份,测 定苦碟子胶囊中木犀草素的含量。RSD=I.88%,此含量测定方法 的重现性良好。 2.5.5准确度试验:分别精密称取已知含量(含量为 14.48mg/g)的样品6份,每份约O.015g,加人木犀草素对照品 溶液lml(含木犀草素0.1602rag),按含量测定项下供试品溶液制 备方法,制备供试品溶液,测定含量。回收率100.9%,RSD=1. 71%,本方法具有较好的回收率。 2.6含量限度的确定:按上述测定方法,测定了5批样品,结 果见表1。 3讨论 3.1支气管炎是冬季中老年人的常见病。多因急性支气管炎 未及时治愈转变而成。此病的发生是由于感染、理化刺激、过敏 及气候变化等多种因素长期相互作用的结果。据统计,我国50 岁以上中老年人发病率为l5% 30%左右。临床上常表现为咳 嗽、咳痰,或伴有气短、喘息等,严重者可并发肺气肿、肺心病等。 冬季气候干燥而寒冷,容易发生呼吸道感染,导致“老慢支”复 发。我厂研发的苦碟子胶囊对支气管炎有良好的疗效,具有较好 的市场前景。该方法简便、快速,专属性强,重现性好,可用于苦 碟子胶囊的含量测定,对指导临床用药具有积极意义。 3.2在流动相选择方面曾采用过乙腈一水(3O:7O),但杂质 峰较多,干扰大,后采用乙腈一0.4%磷酸水(29:71)峰分离效果 较好,干扰小。 长沙上禾生物 |