斑蝥黄Canthaxanthin制备-上禾生物 | 斑蝥黄Canthaxanthin制备-上禾生物 |
| 发布时间:2023-03-25 信息来源:admin 发布人:admin 点击次数:538 |
| 方法1：斑蝥黄制备：将26.84g(0.05mol)β-胡萝卜素和100ml二氯甲烷置于500ml三口烧瓶中，搅拌溶解，再向溶液中以2滴/s的滴速滴加1.36ml2wt％的过氧化氢及1.66gKI水溶液，随后在25℃的温度条件下向反应体系中缓慢加入32.44g(0.2mol)间氯过氧苯甲酸，反应7h后即得到β-胡萝卜素氧化制得的斑蝥黄。用紫外分光光度计进行检测，经计算，产物斑蝥黄的收率为81.1％。 提纯过程：向含有目标产物斑蝥黄的混合物溶液加入0.5g抗氧化剂，所述抗氧化剂为含叔丁基苯酚类抗氧化剂，用5wt％的硫代硫酸钠溶液洗涤两次，再用去离子水洗一次，随即旋蒸除去溶剂得到粗产品。将所得粗产品在乙醇溶液中加热至60℃，回流12h后冷却进行重结晶。将重结晶得到的固体放入水热反应器中，在100℃温度条件下进行水热反应，转位时间为16h。将转位后的固体取出，在真空中40℃条件下干燥6h，即得到产品斑蝥黄，用紫外分光光度计进行检测，产品纯度为93.2％。-上禾生物 方法2：在500ml四口烧瓶中加入6gβ-胡萝卜素(99％，0.01106mol)及120ml二氯甲烷，加入8g过氧化氢水溶液(10％w/w，0.02352mol)及0.03g四丁基溴化铵，抽真空补氮三次，降温至0～5℃，非常缓慢滴加27.6g预冷至5℃的次氯酸钠水溶液(有效氯含量为1.5wt％，0.01166mol，pH值调节至7)，滴加过程温度控制在0～5℃，滴加完毕在该温度下保温6h，静置分层得到油层和水层，水层用30ml二氯甲烷萃取一次，萃取所得的二氯甲烷层与油层合并之后用100ml2％w/v亚硫酸钠水溶液洗一次，100ml水洗一次，油层浓缩至干，加入50ml乙醇，于70℃下异构化反应8h，降至常温，过滤，真空干燥，得5.52g斑蝥黄，含量为93.13％，摩尔收率为82.41％。  主要参考资料 [1] CN201811582384.7一种高纯度斑蝥黄制备方法-上禾生物 [2] CN201710733955.1一种快大型三黄鸡颗粒饲料中着色剂的添加方法 [3] CN200810218909.9一种能改善水产动物体色的饲料添加剂 [4] CN201811231957.1一种仔鸡虾青素生命素的配制方法 [5] CN201811546584.7一种斑蝥黄的制备方法 |
