积雪草提取物积雪草甙制备-staherb |
发布时间:2023-03-14 信息来源:admin 发布人:admin 点击次数:138 |
积雪草提取物积雪草甙制备-staherb报道一、称取500g粉碎积雪草粉末,以2500ml质量浓度为75%乙醇水溶液浸泡,在50℃条件下超声波提取4次,每次1小时,过滤,将滤液合并减压浓缩得到浸膏20.5g;用200ml水溶解浸膏,用浸膏水溶液等体积的石油醚萃取3次,下相水溶液再用等体积的乙酸乙酯萃取4次,汇集下相水溶液。用汇集下相水溶液同等体积的正丁醇与乙酸乙酯体积比为1∶1混合溶剂萃取3次,合并上相萃取液,用活性碳脱色萃取液,减压浓缩脱色后的萃取液得积雪草总苷7.3g;加入10倍量甲醇溶解积雪草总苷,过滤,滤液浓缩后,再用质量浓度为90%乙醇水溶液在室温条件下重结晶得到高纯度的积雪草苷3.3g,纯度为90%,得率0.66%。 报道二、1)将积雪草粉碎加水,水的用量为积雪草重量的5倍,在40℃下回流提取1次,每次0.5h,将提取液过滤,得到粗提液; 2)将粗提液上XAD-10大孔树脂柱,粗提液上柱速度为3BV/h,用pH值为2的酸液洗脱,酸液的洗脱速度为1BV/h,合并流出液和酸洗液; 3)调节合并液pH值至中性,过滤,将滤液再次上XAD-3大孔树脂柱,滤液的上柱速度为为0.5BV/h,用体积浓度为30%的乙醇洗脱,乙醇洗脱速度为2BV/h,薄层层析跟踪检测,收集含有目标成分的乙醇洗脱液,浓缩,干燥,即得积雪草苷。 经HLPC分析,积雪草苷的回收率为86.24%以上,纯度高达95.44%。 报道三、积雪草粉碎,过80目筛,取1kg粉末,将相当于积雪草粉末1%的复合酶(纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶的重量比为0.5:0.3:0.2)喷洒其上,薄膜包裹,堆积在温度35℃的暗室内,发酵24h,发酵后的原料加入8倍的50%的乙醇,置于双频超声提取器中,超声频率分别为40KHz、80KHz,功率为400W,于60℃提取60min,过滤,浓缩,石油醚-水萃取,取下层,上氧化铝柱,10BV的50%的乙醇洗脱,洗脱液浓缩,甲醇重结晶2次,得到积雪草苷10.2g,纯度为90.5%,得率为1.02%。 参考文献[1][中国发明]CN201110457991.2一种制备高纯度积雪草苷的方法 [2][中国发明]CN200610079608.3积雪草苷抗焦虑和抗抑郁的新用途 [3][中国发明]CN201711229397.1积雪草苷的提取方法 [4][中国发明]CN201410266406.4一种从积雪草中提取积雪草苷的方法 |