制备叶黄素晶体的方法

发布时间:2023-01-27 信息来源:admin 发布人:admin 点击次数:539

制备叶黄素晶体的方法，在国内外已有少量的专利申请公布，如CN1436774A公开一种从万寿菊花制备叶黄素结晶的方法，该方法首先用非极性溶剂在加热条件下，从万寿菊中提取叶黄素树脂，然后在搅拌和加热条件下，用碱溶液对叶黄素浓溶液进行皂化，再用无离子水稀释皂化反应产物后分离、洗涤、真空干燥。此后将所得叶黄素结晶用四氢呋喃/无离子水/正己烷或石油醚的混合溶剂重结晶得到叶黄素纯品，得率低，所用溶液回收率低安全性差。另一专利申请CN1603308A公开一种由万寿菊浸膏制备叶黄素晶体的方法，该方法首先在搅拌和加热的条件下，采用极性有机溶剂混合液及碱溶液对万寿菊浸膏进行皂化，反应产物经去离子水稀释、离心分离、真空干燥得到叶黄素晶体粗品，再用四氢呋喃/无离子水重结晶，经洗涤、真空干燥得到产品，纯度达到95％以上，但最终得率仍在70％以下，且反应中采用粘度高的丙二醇做溶剂存在分离难度大，废液中丙二醇极难回收利用，易对环境造成污染。上述两种制备方法最终得到叶黄素晶体由于纯度过高，均存在稳定性差，不宜在常规空间如含氧气及光照条件下存储运输等缺陷，限制了这一具有重要营养保健价值产品的规模化生产和推广应用。

方法一：
一种从叶黄素浸膏中制备叶黄素结晶体的方法，其工艺步骤为：①将叶黄素浸膏与皂化液以1∶1重量比加入一带有搅拌、加温功能的皂化罐中，②开启搅拌机同时加温，将叶黄素浸膏与皂化液的混合物在一定温度下皂化一定时间，③将上述皂化物移到另一带有真空、空压、外加温套、进出料口的不锈钢罐中，再加入一定量的软化水，④搅拌一定时间后，⑤再静止一定时间，⑥将皂化混合液经离心机分离，得到叶黄素结晶体，⑦将叶黄素结晶体在一定温度、真空度下干燥一定时间即得叶黄素结晶体成品。

方法二：
称取600g叶黄素浸膏和6％的维生素C水溶液10g，加入5000ml的圆底烧瓶中，将138g分析级KOH在600g95％的酒精中溶解，然后在搅拌的情况下将KOH的乙醇液加入到圆底烧瓶中，60℃皂化反应3h后，加入60℃的蒸馏水600g进行稀释，然后在压力为-0.08Mpa、温度为60℃的真空环境中回收酒精，得到91％(体积比)的酒精389g，最后加入60℃的0.2mol/l的盐酸水溶液3000ml，搅拌60min，保温静置2h，离心分离叶黄素晶体，再用蒸馏水洗涤晶体，在-0.095Mpa、干燥温度为30℃的条件下，真空干燥晶体24h。得含量为885g/kg的叶黄素晶体72.2g。取以上叶黄素晶体72.2g和环状糊精155g混合，研磨粉碎得到叶黄素粉末成品。上述离心分离出的滤液再经过4mol/l盐酸中和酸化处理至PH值为6-6.5，静止分层，收集含量为18g/Kg的上层油状物(叶黄素树脂)612g，总出成率达到99.4％。

主要参考资料
[1] 孟祥河, 毛忠贵, & 潘秋月. (2003). 叶黄素的保健功能. 中国食品添加剂(1), 17-20.

[2] 尤新. (2003). 叶黄素(lutein)及其护眼功能. 中国食品添加剂(5), 1-3.

[3] 许秀兰, 赵国华, 阚建全, & 陈宗道. (2004). 叶黄素研究进展. 粮食与油脂, 000(010), 3-7.