厚朴中的厚朴酚与和厚朴酚提取方法概况 |
发布时间:2013-03-01 信息来源:admin 发布人:admin 点击次数:2861 |
厚朴中的厚朴酚与和厚朴酚提取方法概况 中药材厚朴的有效成分和药理作用是以厚朴酚、和厚朴酚为主,其提取方法也是针对以上两种物质。以下介绍其提取方法。 碱提酸沉法 取厚朴粗粉,加入1/5量(W/W)的生石灰粉,搅拌均匀后,用15-20倍量的蒸馏水渗漉,得渗漉液。加入HCl溶液调至pH2-3,静置,收集析出的沉淀,用蒸馏水洗涤沉淀物至pH6-7。得粗提物干燥后,用环己烷,索氏提取,提取液浓缩后放冷析出白色结晶[16]。 溶剂提取法 中药成分的提取、分离和精制,一般以利用溶剂为多,溶剂不同,浸出的成分也不同。除溶剂外还可利用其他化学试剂。近年来,物理方法,如色谱、逆流分溶进展很快,缩短了对中药有效成分研究的周期。但无论用何种方法,首先应掌握中药中所含各种成分的理化性质,尤其是对于不同溶剂包括酸、碱等的溶解性能,以及各种提取、分离的原理,即可灵活运用。 文中提到的提取方法为溶剂提取法。 对中药化学成分的提取,通常是利用适当的溶剂或适当的方法,将所要的成分尽可能的完全提出,但任务一种溶剂或任何一种方法所得到的提取液或提取物,仍然包含几种或更多的理化性质较类似的化合物,尚需进一步分离、精制,最后才能得到单体。 1.溶剂提取法的原理 中药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。溶剂可分为水、亲水性溶剂和亲脂性有机溶剂。一些常见溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序表示如下所示 亲脂性 石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇>水 中药成分亦可通过结构去估计它们的此类性质。例如,苷类的分子中结合有糖分子,羟基数目多,能表现出强亲水性,而苷元则属于亲脂性化合物。生物碱是亲脂性化合物,而生物碱盐,能够离子化,加大了极性,就变成了亲水性化合物。鞣质是多羟基衍生物,列为亲水性化合物。油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强亲脂性成分等等。 由于在中药的提取液中,存在着复杂的混合物,个成分的相互影响,有时会产生增溶现象,增大了欲提取成分的溶解度。但有时又可能相互生成难溶性化合物,改变了欲提取成分的溶解性能而提取不出。这一问题在复方研究中更为突出。 2.溶剂提取法的提取方法 用溶剂提取中药成分,常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续提取法等。同时,原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率,必须加以考虑。 (1)浸渍法 浸渍法是将处理过的药材,用适当的溶剂在常温或温热(60-80℃)的情况下浸渍一溶出七种成分。本法适用于有效成分遇热不易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的中药的提取。但浸出率较差,特别是用水为容易,其提取液易于发霉变质,须注意加入适当的防腐剂。 (2)渗漉法 渗漉法是向中药粗粉中,不断添加进出溶剂使其渗过药粉,从渗漉筒下端出口流出液的一种浸出方法。当溶剂渗进要分溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶剂或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,故浸出效率较高,浸出液较澄清,但溶剂消耗量大、费时长、操作仍嫌麻烦。 (3)煎煮法 煎煮法是将中药粗粉加水加热煮沸,将中药成分提取出来的方法。此法简便,药中大部分成分可被不同程度地提出,但含挥发性成分及有效成分遇热易破坏的中药不宜用此法,对含有多糖类中药,煎煮后,药液比较粘稠,过滤比较困难。 (4)回流提取法 如用易挥发的有机溶剂加热提取中药成分时,则需采用回流提取法以减少溶剂消耗,提高浸出效率。但受热易破坏的成分不宜用此法,且溶剂消耗量仍大,操作亦麻烦。 (5)连续提取法 为了弥补回流提取法中需要溶剂量大,操作较烦的不足,可采用连续提取法。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法提取液受热时间长,因此对受热易分解的成分不宜用此法。 3.水提取法 取厚朴粗粉,加5-10倍量的水,挥发挥发油后用NaOH调成0.2 mol·L-1的碱溶液,放置24 h,离心过滤,将滤液用乙醚萃取3次,水层用稀HCl溶液调至pH2-3,用乙醚再萃取5次,合并醚液后用2%Na2CO3洗涤并用无水乙醇Na2SO4干燥,放置过夜,挥去醚液得结晶。此结晶再用水重结晶1次,产物得率为4%左右,得率较少[17]。 4.乙醇提取法 取厚朴粗粉,用65%乙醇(乙醇量为药材量的5倍),加热回流3次,每次2 h,合并提取液。结果表明此方法厚朴酚含量高,厚朴浸膏收率高,是传统的工业提取方法[18]。 1.2.3 聚酰胺分离提取法 取药材粉末,用乙醇提取,回收乙醇得稠膏。经过聚酰胺柱,先用0.5%、0.8%、1%NaOH梯度冲洗,洗液用稀HCl溶液调至酸性,析出结晶,可将厚朴酚和厚朴酚分离,其0.5%-0.8%NaOH洗脱部分为和厚朴酚,1%NaOH洗脱部分为厚朴酚[19]。 1.2.4 碱提树脂工艺 取厚朴剪成碎块,加0.5%碱溶液置95-99℃水浴温浸2次,分别过滤后合并滤液,加6mol·L-1HCl溶液调pH至7。将药液过树脂柱,用95%、75%乙醇先后洗脱(最后洗脱液近无色),合并洗液,浓得结晶。此工艺成本低,厚朴酚类提取率高,但杂质较多。 1.2.5 超临界CO2萃取 将厚朴粗粉投入萃取釜中,对萃取釜、分离柱分别进行CO2加高压和升温,当压力和温度分别达到工艺要求时,即热力学状态处于临界点之上时,开始循环萃取。一定时间后,有效成分通过分离柱降压解析,得淡黄色膏状物,总厚朴酚提取率为80%。此法效率高,质量好,保留原药特性,是先进的工业提取方法。 |