在液相色谱仪分析中如何来提高色谱柱效? |
发布时间:2022-09-19 信息来源:admin 发布人:admin 点击次数:247 |
随着科技发展进步,在高效液相色谱法中,围绕如何提高色谱柱效率这个中心问题,填充色谱柱的固定相已发生了急剧的变化,由无定形填料到球形填料,由薄壳型填料到全多孔填料,由大颗粒到小颗粒,由全多孔粒子到灌流色谱的流通粒子,由全多孔球形微粒到非多孔的更小微粒。上述柱填料的变化使色谱工作者利用降低柱填料粒径的方法,已使色谱柱的柱效相对稳定在10000~25000块/m(理论塔板数)之间。 在使用小粒径的填料会导致色谱柱高压力降低,使用现代高效液相色谱仪设备,其输液泵的操作压力基本已限定在35~40MPa,因此当欲用1~3μm的柱填料时,只能使用3~5cm的短色谱柱,这样通过调节柱长,而使所希望的柱效和柱压力降之间的矛盾得到妥善的解决,但此时只能使用较低的流速来实现快速分析。在高效液相色谱仪分析中,如欲在较短分析时间内获得高柱效,鲁创分析认为可以采用以下几种方法: 1 使用填充微小粒子(1~1.5μm)的毛细管柱(50cm),再直接施加以超高压(100~400MPa),此即为超高压毛细管液相色谱。 2 使用开管柱液相色谱,由于柱制备和柱容量的局限,至今未获得发展。 3 使用如毛细管电泳中的电渗流。它不存在压力降,但需使用专门的电渗泵。 4 在高柱温下操作,由于涉及流动相的挥发性在实践中存在一定困难。 5 通过增强色谱柱的渗透性、以降低柱压力降、并促进溶质的传质扩散。这可通过使用具有高渗透性的整体色谱柱来实现这一目的。
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