分离纯度高的从生姜中提取纯化6‑姜酚的方法 |
发布时间:2021-12-02 信息来源:admin 发布人:admin 点击次数:467 |
⑴姜酚的提取浓缩:切片生姜置于小型多功能提取浓缩罐,用质量浓度为80~95%的乙醇按1:6~15的料液质量体积比在60~80℃下加热回流提取,提取的时间为每次2~3小时,每批生姜提取2~4次,每次提取的提取液流入所述小型多功能提取浓缩罐中,经统一浓缩得到生姜提取物;
⑵姜酚萃取:将所述生姜提取物置于玻璃反应釜中,用乙酸乙酯进行萃取,萃取次数2~4次,合并得到萃取液;该萃取液经旋转蒸发仪减压回收得到姜酚粗提物;所述生姜提取物与所述乙酸乙酯的体积比为1:2~4;
⑶硅胶柱层析:将所述姜酚粗提物溶于乙酸乙酯,然后加入所述姜酚粗提物重量2~4倍的硅胶拌样,溶剂乙酸乙酯挥干后,干法上硅胶柱;用石油醚‑乙酸乙酯混合溶剂等度洗脱,薄层层析TCL检测,收集含有6‑姜酚的洗脱液部分,用旋转蒸发仪减压回收所述洗脱液得到6‑姜酚粗品;将所述6‑姜酚粗品再次上硅胶柱,按照上述方法经洗脱、检测、收集、回收溶剂,得到较纯6‑姜酚; ⑷制备HPLC纯化:将所述步骤⑶所得的较纯6‑姜酚用甲醇‑水混合溶剂溶解,以制备HPLC纯化,以甲醇‑水混合溶剂作为流动相等度洗脱,收集最大色谱峰,置旋转蒸发仪上蒸干至恒重,即得到高纯度的6‑姜酚。
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