常春藤提取物常春藤苷C(Hederacoside C)的制备方法 |
发布时间:2021-10-28 信息来源:admin 发布人:admin 点击次数:752 |
背景及概述[1][2]又叫常春藤皂苷C。常春藤,又名洋常春藤、长春藤、钻天蜈蚣(四川乐山地区)、土常春藤等,五加科常春藤属植物。具有祛风、利湿、平肝、解毒之功效。能有效的抵制尼古丁中的致癌物质,吸收甲醛等有毒物质。
制备[1-2]报道一、从常春藤叶中分离常春藤苷C及苷元的方法包括以下步骤: 1)将干燥的常春藤叶子粉碎,加入5-8倍量的含水的有机溶剂进行提取,收集提取液并减压浓缩成浸膏; 提取的条件是:温度是50-90℃;提取1-3次,每次提取时间不低于1.5h;提取所用的有机溶剂是甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮以及正丁醇中的一种或任意混合。提取所用的有机溶剂是70%乙醇溶液;有机溶剂的使用量是常春藤叶子重量的6倍量;提取的次数是3次,提取的温度是80℃。 2)将步骤1)所得到的浸膏加少量水分散,使用有机溶剂进行萃取,减压浓缩回收试剂并形成萃取后的浸膏; 所用的有机溶剂是正己烷、氯仿、乙酸乙酯以及正丁醇中的一种或任意混合,优选水饱和的正丁醇溶液。 3)将步骤2)所得的萃取后的浸膏溶于甲醇或乙醇中,缓慢加入5-10倍混合溶液,直到不再产生沉淀为止,过滤并收集沉淀;混合溶液是正己烷、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇以及丙酮中的任意两种或三种混合; 所用的混合溶液是乙酸乙酯-丙酮溶液;乙酸乙酯-丙酮溶液是按百分比3:7进行混合的;混合溶液的使用量是步骤2)所得的萃取后的浸膏的7倍量。 4)将步骤3)所得到的沉淀经甲醇、乙醇、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇中的任意两种或任意三种的混合溶剂经过热溶解后重结晶,加入吸附剂吸附除杂,冰浴冷却,反复结晶得到常春藤苷C;吸附剂是活性硅藻土、活性氧化镁或活性炭。混合溶剂优选是氯仿-乙醇溶液,氯仿-乙醇的比例是按体积比1:4进行混合的;吸附剂是活性炭;活性炭的用量是所溶解沉淀质量的10%。 报道二、 取干操常春藤茎、叶500g,粉碎,用30%乙醇4000mL、2000mL在80℃下先后加热回流二次,回流时间分别为3小时、2小时。合并两次提取液,减压回收溶剂,得常春藤粗提物。将常春藤粗提物放入超声波发生器加水150mL溶解,将该水溶液依次用等体积乙醚、乙酸乙酯和正丁醇分别萃取3次。合并三次正丁醇萃取液,减压浓缩至近干后用95%乙醇80mL溶解。在搅拌下往95%乙醇溶解液中逐渐加入乙酸乙酯至不再产生沉淀为止,静置2小时后过滤收集沉淀物。沉淀物用少量甲醇溶解,以硅胶为固定相,用氯仿∶甲醇等于65∶35的混合液为流动相进行柱层析洗脱。收集洗脱液,将收集到的含常春藤苷C的洗脱液进行浓缩,冷冻干燥得到常春藤苷C1.0759g,经高效液相色谱检测常春藤苷C含量为98.2%。 主要参考资料[1][中国发明,中国发明授权]CN200710034341.0一种从常春藤中制备常春藤苷C的方法 [2]任乔森,王海洋,翟宏宇,赵琳琳,李秀芬,唐秋竹.HPLC测定朝鲜白头翁中常春藤皂苷C的含量[J].中国现代中药,2018,20(01):42-45.
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