莽草酸制备研究 |
发布时间:2021-06-21 信息来源:admin 发布人:admin 点击次数:663 |
制备[2]1500kg八角茴香干果(莽草酸含量为3.69%)粉碎至过20~30目的粒度置于渗漉罐中,按物料:水=1∶3质量比,将水通入物料中,在常压下加热水温至75℃浸泡物料1小时,开电机循环15分钟,再浸泡1小时,如此重复.5次,浸泡提取7小时后,在内循环浓缩罐中浓缩渗漉液后,得比重为1.15,重量为45.7kg的莽草酸粗品浸膏。 2趁热把莽草酸粗品浸膏按物料:硅胶=1∶1比例混合,搅拌均匀,冷却至干,用来装料进样过层析柱。 3将冷却干燥搅拌好的硅胶样品分别装于6根内径为40cm的层析柱上端,样品厚度约为15cm,然后用单一成分的淋洗液-----乙酸乙脂,对层析柱上端的莽草酸样品进行淋洗,流速约为800ml/min。 4用高效液相检测仪检测流出来的淋洗液,等测得淋洗液中含有莽草酸就开始收集,经过5小时收集完,特别注明:在此过程中实现了乙酸乙脂管道,循环操作。莽草酸检测条件为流动相:用磷酸调PH值到2的二次蒸馏水;流速:0.6ml/mi n;波长:213nm;柱温25℃;色谱柱C18;进样量20微升;对照浓度20微克/毫升。 5浓缩收集液至干,加入15L甲醇溶解,然后加入45L水,静置冷藏结晶,次日过滤晶体得干燥莽草酸纯品18kg,检测含量为92%。 6用步骤5相同的结晶方法重结晶一次,得含量为98%的精品莽草酸16kg,莽草酸的最终提取率为85%。
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