测定积雪草总苷元中的羟基积雪草酸

发布时间:2021-01-03 信息来源:admin 发布人:admin 点击次数:817

测定积雪草总苷元中的羟基积雪草酸
采用高效液相色谱法(HPLC)对积雪草中的活性物质进行分离检测研究，但羟基积雪草酸和terminolic acid 在一般的HPLC条件下，无论以恒比例洗脱或梯度洗脱均显示单一的色谱峰，无法得到理想的分离度。采用β-环糊精(β-CD)为流动相添加剂对它们进行了分离，并对分离后的物质进行了简单的确证。考察了不同浓度的β-环糊精和不同流动相pH对其分离度的影响，建立了积雪草样品中羟基积雪草酸含最的测定方法。

供试品溶液的制备
精密称取50%积雪草总苷元适量，置于10 mL容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，配制成50%积雪草总苷元甲醇溶液5.58 g/L 备用。进样前用0.45 um微孔滤膜过滤。

羟基积雪草酸和terminolic acid的收集
将50%积雪草总苷元溶液重复进样，在HPLC检测器的出口处分段收集羟基积雪草酸和terminolic acid各约40 mL。将收集到的洗脱液蒸干后，利用β-环糊精在甲醇中溶解度小而羟基积雪草酸和terminolic acid在甲醇中溶解度大的差异，去除β-环糊精,进样，进行LC-MSD检测，对收集的两种物质进行简单的确证。

羟基积雪草酸的定量分析
精密称取羟基积雪草酸对照品10.0 mg，用甲醇配制成10.0g/L的溶液，然后用甲醇进行倍比稀释，配成质量浓度依次为5.0，2.0，1.0，0.5和0.1g/L的羟基积雪草酸对照品甲醇溶液。以峰面积(y)对质量浓度(x, g/L)进行线性回归,羟基积雪草酸的回归方程为y = 116.54x一10. 058，r2=0.9989。结果表明,样品量在0.1-5.0 g/L范围内浓度与峰面积呈线性关系。

精密配制羟基积雪草酸对照品0.5,1.0,2.0g/L3种浓度的甲醇溶液，每种浓度重复进样3次，连续测定5 d,其峰面积的日间精密度和日内精密度(以相对标准偏差( RSD)值计)均小于2. 0%。

精密量取供试品溶液,按照前面的色谱条件,重复进样3次,按回归方程计算供试品的含量,结果表明:50%积雪草总苷元中羟基积雪草酸的平均质量分数为18. 1%。

参考文献

[1]潘见，开桂青，袁传勋，周蓓蓓，金日生，袁媛，β一环糊精流动相添加剂法分离测定积雪草总苷元中的羟基积雪草酸，色谱 Chinese Journal of Chromatography，2007.05，第317页

免责申明：

上禾生物是一家专业的标准化植物提取物生产企业。
平台所发布的资讯为科研资料，仅可做行业知识参考，不对其准确性及完整性做保证。任何信息所产生风险，应自行承担。如有侵权，请联系我们删除！
上禾生物所生产的植物提取物系列产品，仅提供给相关企业，外贸，学校或研发机构，不面向个人客户销售。