桂枝茯苓丸—苦杏仁苷的测定

发布时间:2020-11-06 信息来源:admin 发布人:admin 点击次数:839

1仪器
1.1高效液相色谱仪
1.2色谱柱
hypersil c18(4.6mm×250mm,5μm)
1.3紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相：甲醇 + 乙腈 + 水 + 冰醋酸 = 1 + 1 + 16 + 0.02
2.2检测波长：210nm
2.3柱温：40℃
2.4流速：0.8ml/min
试样制备： 1.称取供试品
精密称取桂枝茯苓丸颗粒剂粉末0.2g。
2.对照品溶液的制备
精密称取105℃下干燥2h的苦杏仁苷对照品36mg，于20ml量瓶中以甲醇溶解、定容，制得对照品储备液。
3.标准溶液的制备
精密吸取对照品储备液0.3，1，2.5，4，5ml置5ml量瓶中，甲醇稀释、定容，作为绘制标准曲线的系列标准溶液。
4.供试品溶液的制备
将供试品置具盖离心管中加入甲醇10ml，超声振荡(42khz)15min，40℃恒温水浴中，振荡15min，离心(3500r·min-1)15min，上清液移至20ml量瓶中，再以甲醇洗涤残渣2次，洗液并入量瓶中，定容，摇匀，微孔滤膜过滤，即得供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
应用范围回目录
本方法采用高效液相色谱法测定桂枝茯苓丸中苦杏仁苷的含量。
本方法适用于中成药桂枝茯苓丸。
方法原理回目录
供试品于具塞离心管中加入甲醇，超声振荡，恒温水浴后离心，上清液稀释后制成供试品溶液，滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长210nm处检测苦杏仁苷的吸收值，计算出其含量。
试剂回目录
1.甲醇（色谱纯）
2.乙腈（色谱纯）
3.冰醋酸
试样制备回目录
1.称取供试品
精密称取桂枝茯苓丸颗粒剂粉末0.2g。
2.对照品溶液的制备
精密称取105℃下干燥2h的苦杏仁苷对照品36mg，于20ml量瓶中以甲醇溶解、定容，制得对照品储备液。
3.标准溶液的制备
精密吸取对照品储备液0.3，1，2.5，4，5ml置5ml量瓶中，甲醇稀释、定容，作为绘制标准曲线的系列标准溶液。
4.供试品溶液的制备
将供试品置具盖离心管中加入甲醇10ml，超声振荡(42khz)15min，40℃恒温水浴中，振荡15min，离心(3500r·min-1)15min，上清液移至20ml量瓶中，再以甲醇洗涤残渣2次，洗液并入量瓶中，定容，摇匀，微孔滤膜过滤，即得供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤回目录
1.标准曲线的绘制
精密吸取上述各系列浓度的标准溶液10μl，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长210NM处测定苦杏仁苷的峰面积积分值，以苦杏仁苷的峰面积积分值对浓度绘制标准曲线。
2.供试品溶液的测定
分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长210NM处测定苦杏仁苷的峰面积积分值，用外标法计算出苦杏仁苷的含量。