桂枝茯苓丸—苦杏仁苷的测定

桂枝茯苓丸—苦杏仁苷的测定—高效液相色谱法

发布时间:2020-11-06 信息来源:admin 发布人:admin 点击次数:791

仪器设备： 1仪器
1.1高效液相色谱仪
1.2色谱柱
hypersil c18(4.6mm×250mm,5μm)
1.3紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相：甲醇 + 乙腈 + 水 + 冰醋酸 = 1 + 1 + 16 + 0.02
2.2检测波长：210nm
2.3柱温：40℃
2.4流速：0.8ml/min
试样制备： 1.称取供试品
精密称取桂枝茯苓丸颗粒剂粉末0.2g。
2.对照品溶液的制备
精密称取105℃下干燥2h的苦杏仁苷对照品36mg，于20ml量瓶中以甲醇溶解、定容，制得对照品储备液。
3.标准溶液的制备
精密吸取对照品储备液0.3，1，2.5，4，5ml置5ml量瓶中，甲醇稀释、定容，作为绘制标准曲线的系列标准溶液。
4.供试品溶液的制备
将供试品置具盖离心管中加入甲醇10ml，超声振荡(42khz)15min，40℃恒温水浴中，振荡15min，离心(3500r·min-1)15min，上清液移至20ml量瓶中，再以甲醇洗涤残渣2次，洗液并入量瓶中，定容，摇匀，微孔滤膜过滤，即得供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。