甜茶苷的生产制备工艺研究

发布时间:2020-10-07 信息来源:admin 发布人:迷迭香提取物上禾生物点击次数:689

甜茶苷的生产制备工艺研究

1.提取工艺一般的提取工艺如下所示：

甜茶叶→加水煮沸(3次) →过滤→合并滤液→柱吸附→水洗至无色→75％乙醇洗脱→洗脱液干燥→粗提物→无水乙醇溶解→过滤→浓缩→喷雾干燥→精制产品→包装。

取甜茶干叶，碾碎后置入圆底烧瓶，加水(固液比1:10)煮沸60 min，冷却过滤，第二、三次煮沸30min，合并滤液。将滤液以10 ml/min的速度过大孔吸附树脂柱(4.0×60cm)。吸附完毕后，首先用蒸馏水洗柱，至流出液无色，然后用75％的乙醇洗脱。洗脱液用旋转蒸发仪蒸干，得到黄色粗提物，粗提物再经无水乙醇溶解、过滤(重复3次)弃残渣，将滤液干燥得浅黄色精制样品，味甜，但有苦味。
甜茶苷的生产制备工艺研究

2.操作要点

（1）原料处理先对甜茶原料进行筛选，将霉变、发黑的除去。

（2）热水浸提采用10倍干叶重的热水直接提取，可将甜茶叶中95%以上的甜茶甙提取出来。

（3）絮凝除杂絮凝剂用量与干甜茶重量比以1：1为宜，静置时间要充分，水洗板框时用水量要适宜，通常采用硫酸亚铁和石灰或碱式氯化铝等对色素、杂质离子、蛋白质、有机酸进行沉淀。

（4）吸附洗脱树脂法从甜茶中提取甜茶甙，所用吸附树脂有Amberlife XAD-2、Diaion Hp-20、国产AB-8、R-A和ADS-7等。

（5）浓缩回收洗脱液，并浓缩至浸膏。

（6）喷雾干燥将提取藏浓缩后进行喷雾干燥，即得成品。

（7）包装铝箔包装，或根据用户需要进行包装。

3. pH值等对甜茶甙吸附分离的影响在甜茶叶的提取液中，通常会有高于甜茶甙4～6倍的杂质。若提取液直接用树脂吸附处理，树脂耗量大，且产品不易纯化。因此，提取液在树脂吸附前应先进行净化处理，预先除去大部分杂质，以增加树脂对甜茶甙的吸附能力。此外，提取液的pH值对吸附分离也有着显著的影响。pH值在12以上时，树脂对甜茶甙的吸附能力弱；在pH值为4以下时，提取液产生沉淀，甜茶甙有被分解的可能，故pH值在4～12范围内吸附分离效果较好。

4.常用吸附树脂提取甜茶甙用吸附树脂主要有AmberlifexAD-2、DiaionHp-20、国产AB-8、R-A和ADS-7等。国内某大学研制的ADS-7型大孔吸附树脂可省去脱盐、脱色工序，提高产品得率，可将洗脱剂浓度由70％降至50％，降低生产成本。陈全斌、张巧云等以甜茶叶为原料，经水提，采用柱层析、重结晶等方法进行高纯度甜茶甙制备，并经TLC、HPLC、IR和NMR分析检测，制备甜茶甙纯度接近l00％。

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