胃肠安片中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定 | 胃肠安片中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定 |
| 发布时间:2020-05-31 信息来源:admin 发布人:admin 点击次数:726 |
测定厚朴酚与和厚朴酚的含量的hplc方法。
方法：用ods2色谱柱，流动相为ψ（甲醇∶乙腈∶水）=50∶20∶40，流速1.0 ml/min，检测波长为294 nm。 结果：厚朴酚与和厚朴酚在0.32～1.6 μg、0.16～0.8 μg范围内呈良好的线性关系，回归方程分别为y=-12 950.1+210 414.25x（r=0.9998）；y=-3 669.7+53 248.35x，（r=0.999 9）。平均回收率分别为99.50(rsd=1.31%），97.80(rsd=1.55%）。 结论：本法简便、快速、灵敏、准确，重现性好，可作为含量测定方法。 关键词 高效液相色谱法；胃肠安片；厚朴酚；和厚朴酚 上禾生物 0731*84213302 胃肠安片是由木香、厚朴（姜制）、沉香、枳壳、檀香、大黄、朱砂、麝香、巴豆霜、大枣（去核）、川芎等十一味中药组成的复方制剂。厚朴为方中主要药味，而厚朴酚、和厚朴酚为厚朴的有效成分。关于厚朴酚与和厚朴酚的测定方法，据报道有薄层扫描法、气相色谱法和液相色谱法［1、2］。在本制剂中，通过摸索样品前处理和分离条件，建立了用高效液相色谱法测定胃肠安片中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定方法。结果表明，本方法简便、准确、重现性好。 1 仪器与试药 高效液相色谱仪为美国光谱物理公司sp8815系统。厚朴酚、和厚朴酚对照品（含量测定用），由中国药品生物制品检定所提供。胃肠安片为市售品，空白对照品为自制。乙腈、甲醇为色谱纯，其余为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱为spherisorb ods2（250 mm×4 mm,5 μm）；流动相为：ψ（甲醇∶乙腈∶水）=50∶20∶40；流速1 ml/min；检测波长为294 nm。理论塔板数按厚朴酚峰计算，应不低于4000。在此条件下，对照品溶液、供试品溶液及厚朴空白溶液的色谱图见图1。 2.2 标准曲线的制备 分别精密称取厚朴酚对照品20 mg、和厚朴酚10 mg，置10 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2 ml，置50 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。精密吸取4、8、12、16、20μl，注入高效液相色谱仪测定，分别以峰面积积分值为纵坐标，对照品的体积为横坐标，绘制标准曲线，得到2条通过原点的直线，其回归方程为：厚朴酚y=-12 950.1+210 414.25x，r=0.999 8； 和厚朴酚y=-3 669.7+53 248.35x，r=0.999 9。 结果表明：厚朴酚在0.32～1.6 μg，和厚朴酚在0 16～0.8 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性。 2.3 供试品溶液的制备与测定 精密称取本品粉末0.15 g，置具塞锥形瓶中，精密加入氯仿50 ml，称定重量，静置过夜，超声处理1.5 h，放冷，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液14 ml，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 2.4 空白溶液与测定 按处方比例自配不含厚朴的胃肠安片，按供试品溶液的制备方法制备，测定，结果空白无干扰。 2.5 精密度试验 精密吸取同一供试品溶液，重复进样5次，厚朴酚与和厚朴酚峰面积平均值分别为883 745.2和363 089.6,rsd分别为0.666%和0 502%,均小于2%。 2.6 加样回收率试验 精密称取已知含量同一批号的样品，分别精密加入厚朴酚与和厚朴酚（上禾生物）对照品各约2 mg和0.7 mg，按供试品溶液的制备方法制备、测定，结果见表1、表2。表1 厚朴酚回收率试验测定结果（略）表2 和厚朴酚回收率试验测定结果（略） 2.7 样品测定 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10 μl，按上述色谱条件测定，三批样品中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定结果见表3。
厚朴提取物 1-98% 厚朴原料基地的标准化植物提取物生产企业 长沙上禾生物 0731*84213302
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